一、样品采集：忌“污染隐患”

 

　　样品采集是高纯气体分析的关键环节，最忌忽视污染风险。首先，忌使用非专用采样容器，普通金属或塑料容器可能释放杂质气体，如普通钢瓶内壁的氧化层会污染高纯氮气、氩气，需选用经抛光处理的不锈钢采样瓶或石英容器。其次，忌采样前不充分置换，采样管路和容器内残留的空气或前次样品，会直接影响分析结果，需通过至少3次以上的样品气体置换，确保管路内杂质含量低于分析检出限。此外，忌采样时流速失控，过快的采样流速可能导致气体中易吸附组分在管路内壁富集，过慢则可能引入环境空气倒灌，需严格按照仪器要求控制流速在50-100mL/min。

 

　　二、仪器操作：忌“随意对待”

 

　　分析仪器是高纯气体检测的核心设备，操作过程中的“随意性”是大忌。一方面，忌开机前不检查状态，需提前确认气相色谱仪、质谱仪等设备的载气纯度（如载气需达到99.9999%以上）、检测器灵敏度及管路密封性，若载气纯度不足，会导致基线漂移，影响微量杂质检出。另一方面，忌违规调整参数，分析过程中随意更改柱温、检测器温度或流量等参数，会破坏分析方法的稳定性，导致数据重复性差。同时，忌仪器使用后不及时维护，每次分析结束后，需用高纯载气吹扫管路30分钟以上，避免残留样品污染色谱柱，延长仪器使用寿命。

 

　　三、环境控制：忌“忽视干扰”

 

　　分析环境的干扰因素，易被忽视却对结果影响显著，需警惕三大禁忌。其一，忌环境温湿度波动过大，温度变化会导致采样管路内气体体积膨胀，湿度超标则可能使气体中水分凝结，影响检测精度，需将实验室温湿度控制在20-25℃、40%-60%。其二，忌环境中存在挥发性杂质，实验室附近若有溶剂挥发、燃气泄漏等情况，杂质气体可能通过通风系统进入分析区域，污染样品或仪器，需定期检测实验室空气质量。其三，忌人员频繁进出，人员走动会带动空气流动，增加灰尘和微生物污染风险，分析期间应尽量减少人员进出，必要时佩戴洁净手套和口罩。

 

　　四、数据处理：忌“主观偏差”

 

　　数据处理环节的“主观随意性”，会让前期严谨的分析工作前功尽弃。首先，忌忽略空白试验，未进行空白试验会无法排除试剂、仪器自身带来的误差，需每次分析前做空白对照，确保空白值低于方法检出限。其次，忌随意舍弃数据，当出现异常数据时，不能仅凭主观判断删除，需先检查仪器状态、采样过程是否存在问题，若确认无操作失误，应通过多次平行测定验证数据可靠性。最后，忌不进行不确定度评估，高纯气体分析结果需附带不确定度，才能体现数据的可信度，忽略不确定度评估会导致数据缺乏科学依据，无法满足行业标准要求。